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差示掃描量熱儀的操作要點(diǎn)須知

　更新時(shí)間：2021-04-08　點(diǎn)擊量：1235
 　　隨著人們對(duì)高分子材料結(jié)構(gòu)與性能研究的不斷深入，材料的質(zhì)量控制技術(shù)也日益受到重視。在產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)的過(guò)程中，熱分析方法是控制產(chǎn)品質(zhì)量的一種非常有效的手段，而差示掃描量熱儀是常用的熱分析技術(shù)之一，它測(cè)量材料由于物理化學(xué)變化而發(fā)生的焓變與溫度或時(shí)間的關(guān)系，此方法具有操作快捷，簡(jiǎn)便、可靠的特點(diǎn)，在高分子材料研究領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。
　　差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序控制下，觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程，以此獲取樣品在溫度程序過(guò)程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關(guān)熱效應(yīng)信息，計(jì)算熱效應(yīng)的吸放熱量（熱焓）與特征溫度（起始點(diǎn)，峰值，終止點(diǎn)和峰面積）等參數(shù)的儀器。
　　差示掃描量熱儀的操作過(guò)程要注意以下幾點(diǎn)：
　　1.為保證儀器正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
　　2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
　　3.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過(guò)550℃，則可選用陶瓷坩堝。
　　4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
　　5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。
　　6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按“運(yùn)行”鍵。
　　7.坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
　　8.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。